Gıdalarda toplam yağ tayini adıyla yapılan analiz işlemine ham yağ tayini denir. Toplam yağ analizi sırasında, sadece trigliseridler tayin edilmiş olsaydı buna yağ tayini denilebilecekti. Ancak yağla birlikte yağda çözünen diğer yağ benzeri bileşiklerde tayin edildiği için yapılan işleme, ham yağ veya lipit tayini denir. Ayrıca, ham yağ adı verdiğimiz gıda bileşenlerine lipitlerde denilmektedir. Bunun sebebi, genel anlamda ifade edilen yağların, trigliseridlere ek olarak, mono ve digliseridler, fosfolipidler, sfingolipidler, steroidler, yağda eriyen vitaminler, çeşitli pigmentler, steroller, mumlar ve çeşitli yağ asitlerini de ihtiva edebilmesidir.
Prensip
Çikolatada selülozlar tarafından sarılan kakao yağı ve süt
içindeki proteinler tarafından sarılan süt yağı, ısı uygulanarak HCl etkisiyle
açığa çıkarılır. Süzülür, yıkanır, kurutulur ve petrol eteri ile ekstrakte
edilirek, petrol eterinin uzaklaştırılması sonucu kalan toplam yağ, tartılır.
Alet Ekipman
Hassas laboratuvar terazisi
Soxhelet yağ tayin cihazı
Su banyosu, 60 C ye ayarlanabilen
Etüv (103 ± 2 C ayarlanabilen)
Kimyasallar
Petrol eteri
% 25 lik HCl çözeltisi
0,1 N AgNO3 çözeltisi
İşlem
300 mL'lik bir erlene bitter çikolata için 4-5 g , sütlü
çikolata için 9-10 g numune 1 mg hassasiyette tartılır. Homojen bir karışım
elde etmek için 45 mL kaynar saf su devamlı karıştırılarak ilave edilir.
Üzerine 55 mL % 25 lik HCl ve birkaç kaynama taşı atılarak karıştırılır ve
erlen üstü bir saat camı ile kapatılarak kaynayana kadar ısıtılır. 15 dakika
süre ile çok hafif kaynatılır. Süre sonunda saat camı kaynar su ile beher içine
yıkanır. Beher içeriği orta gözenekli bir süzgeç kağıdından süzülür. Beher su
ile 3 kez yıkanarak yıkama suları klorür reaksiyonu vermeyinceye kadar gümüş
nitrat çözeltisi ile kontrol edilerek süzgeç kağıdı içeriği saf su ile yıkanır.
Süzgeç kağıdı içindeki yağ kütlesi kayıp olmayacak şekilde katlanarak bir
ekstraksiyon kartuşuna alınır. Kartuş küçük bir behere alınarak 103 ± 2 C deki
etüvde en az 6 saat süre kurutulur. Kartuşun ağzı cam yünü ile kapatılır.
250 mL'lik soxhelet balonu içine birkaç kaynama boncuğu
atılarak 103 ± 2 C de 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve tartılır.
Darası alınmış olan soxhelet balonu ve ekstraksiyon kartuşu soxhelet cihazına
takılır ve petrol eteri ile 4 saatte en az 30 sifon yapacak şekilde
ekstraksiyon yapılır. Ekstraksiyon sonunda petrol eteri ayrılır ve balon
alınarak 60 C'lik su banyosunda kalan petrol eteri uçurulur. 103 ± 2 ° C lik
etüvde sabit tartıma gelinceye kadar kurutulur ve desikatörde soğutularak
tartılır.
Hesaplamalar
100 g numunedeki toplam yağ miktarı kütlece (m/m) aşağıdaki
formülle hesaplanır:
% Toplam Yağ , kütlece = 100 x ( m2 - m1 ) / m0
m1 : Balonun ağırlığı ( kaynama boncukları ile beraber ) , g
m2 : Çözücüler uçurulduktan sonra kalan yağ ile birlikte
balonun ağırlığı, g
m0 : Deney numunesinin ağırlığı
Kaynak : TS 7800 / Ocak 1990