Yağlarda İyot Sayısı Tayini (Wish Metodu)

23091 kez okundu

6 yıl önce eklendi

Ana Sayfa » Makale-Yöntem » Mikrobiyolojik Analiz» Yağlarda İyot Sayısı Tayini (Wish Metodu)

 
Besin maddesi olarak kullanılan bitkisel ve hayvansal yağlar büyüme ve gelişme için oldukça önemlidir. Sıvı ve katı şeklinde iki türde olabilir.
 
Yağın bitkilerden ve hayvansal dokulardan elde edilmesinde 3 işlem uygulanır:
 
Hayvansal dokularda daha çok uygulanan bir işlemdir. Yağ dokudan ısı etkisi ile uzaklaştırılır. Sulu ortamda yaş eritme, susuz ortamda kuru eritme yapılır. Kuru eritmede ise yağ dokusu ısıtılır. Proteinler denatüre olur. Su buharlaştıktan sonra yağ da kap içinde toplanır.
 
Birtakım bitkilerin meyve, tohum, çekirdek gibi kısımları ezilip sızdırılmak suretiyle yağının çıkarılması işlemidir. İlk presleme ile meyveden ayrılan yağ en yüksek kalitededir.
 
Ekstraksiyon işlemi ile yağın ayrılmasında ise, çeşitli bitkilerin yağlı tohumlarından yağ, CS2, benzen, petrol eteri, klorlu hidrokarbonlar gibi organik çözücülerle ekstarkte edilir.
 
 

Zeytinyağı ve Bitkisel Sıvı Yağlarda İyot Sayısı Tayini (Wish Metodu)
 
İyot değeri (kısaca IV), sıvı ve katı yağlarda bulunan çift bağların toplam sayısının ölçümü olup, 100 gram sıvı veya katı yağdaki çift bağlarla reaksiyona giren iyot miktarının gram cinsinden ifade edilmesi olarak tanımlanmaktadır. 

İlkesi
 
İyot sayısı yağların doymamışlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak yüz kısım yağın bağlandığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir.
 
Kullanılan Araç Gereçler

Ölçü kaşığı ya da spatül, Hassas terazi, Beher, Huni, Baget, Büret, Kıskaç, Pipet,  Mezür,  Piset,  Numune kabı,  Spor,  100 ml’lik balonjoje,  Litrelik Balonjoje,  250 veya ml’lik Erlen (Ağzı traşlı ve kapaklı),  Tartım kabı,  Saat.
 
Kullanılan kimyasallar
 
Saf su,  
 
0,1 N Ayarlı Na2S2O3.5H2O Çözeltisi, 
 
Buzlu asetik asit: Saf, içinde etanol ve oksitlenebilen madde bulunmamalıdır.
 
Karbon tetraklorür: Saf, içinde oksitlenebilen madde bulunmamalıdır.
 
Bu iki reaktifte oksitlenebilen madde bulunup bulunmadığı, 10 ml reaktife 1 ml doymuş sulu potasyum dikromat çözeltisi ve 2 ml derişik sülfürik asit katılarak çalkalamak suretiyle kontrol edilir(yeşil renk meydana gelmemelidir.)
 
% 10’luk potasyum iyodür çözeltisi: 10 g KI tartılır ve saf su ile 100 ml’ye tamamlanır. Hazırlanan bu çözelti içinde serbest iyot ve iyodat bulunmamalıdır.
 
% 1’ lik taze hazırlanmış nişasta indikatör çözeltisi: 1 g çözünür nişasta az miktarda saf su ile iyice karıştırılır ve 100 ml’ye saf su ile tamamlanır. Kaynayıncaya kadar ısıtılır ve oda sıcaklığında soğutulur (Çözelti berrak olmalıdır.).
 
İyot triklorür (ICl3) veya iyot mono klorür (ICl) 13
 
Wijs çözeltisi(iyot triklorür ile): 9 g iyot triklorür tartılır, litrelik balon jojeye konur. Üzerine 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetraklorür konur ve iyice çözdürülür. Çözdürüldükten sonra litreye tamamlanır ve kahverengi şişede saklanır.
 
Wijs çözeltisi (iyot monoklorür ile): 19 g iyot monoklorür tartılır, litrelik balon jojeye konur. Üzerine 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetraklorür konur ve iyice çözdürülür.  Çözdürüldükten sonra litreye tamamlanır ve kahverengi şişede saklanır.
 
İşlem basamakları Tartılacak numune miktarı iyot sayısı yüksek yağlarda daha az, düşük olanlarda daha fazla olmalıdır.
 
 
 
Tabloda belirtilen miktarda numune 0,001 g duyarlılıkla kapaklı 250 ml’lik erlen içinde tartılır. Yağın çözünmesi için 15 ml Karbon tetraklorür ve 25 ml Wijs çözeltisi ilave edilir. Erlenin kapağı kapatılarak yavaşça çalkalanır. Daha sonra erlen karanlık bir yerde bir saat bekletilir.Süre sonunda erlene 20 ml % 10’ luk potasyum iyodür çözeltisi ve 150 ml saf su konarak iyice karıştırılır.Üzerine 1 ml % 1’lik nişasta indikatör çözeltisi ilave edilir (renk mavidir). Bürete doldurulan Na2S2O3.5H2O çözeltisi ile çok kuvvetli çalkalanarak titre edilir. Mavi renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir. Mavi renk kaybolunca titrasyona son verilir ve harcanan Na2S2O3.5H2O kaydedilir. (V1) Aynı işlemler numune konmadan saf su ile kör deneme (tanık deney) olarak yapılır ve titrasyonda harcanan Na2S2O3.5H2O kaydedilir (V2).
 
Sonucu değerlendirme

Harcanan Na2S2O3.5H2O çözeltisinin miktarından yararlanarak gıda örneğindeki iyot sayısı miktarı aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır.
 
İyot sayısı = (V2-V1)x 1,269/G
 
V2 = Tanık deney için harcanan 0,1 N Na2S2O3.5H2O çözeltisi miktar (ml)
 
V1 = Asıl deney için harcanan 0,1 N Na2S2O3.5H2O çözeltisi miktar (ml)
 
G = Alınan numune miktarı (g)
 
Örnek: 0,1 N ayarlı tiyosülfat çözeltisi ile yapılan titrasyon sonunda, örnek için harcanan sarfiyatın 52,50 ml, tanık deney için harcanan sarfiyatın ise 53,1 ml olduğu kaydedilmiştir. Örnek miktarı 3g olarak alındığına göre iyot sayısını hesaplayınız.
 
İyot sayısı = (58,5-52,5)x1,269 / 3
 
İyot sayısı = 2,538
 

Mikrobiyolojik ve kimyasal analizlerinizde kullanacağınız tüm plastik sarf malzemeler için plastik malzemeler sayfamıza buradan bakabilirsiniz.

Ürün portföyümüzdeki diğer ürünleri incelemek için lütfen tıklayınız