Bu analiz, çikolata örneklerinde yağsız kakao kitlesi analizi yapmak için kullanılır.

 

Analizin prensibi, Spektrofotometrik yolla, numunede teobromin miktarı tayiniyle, teobromin miktarından yağsız kakao kitlesinin hesaplanması esasına dayanmaktadır.

 

 

Kurşun asetat çözeltisi

Sodyum bi karbonat (NaHCO3)

Hidroklorik asit çözeltisi, % 10 luk

Ölçülü balon

Katlı filtre kağıdı

Erlen Pipet

Kaynama tası

UV Spektrofotometre, 1 cm ışık yollu, 250 nm ve daha yüksek dalga boyunda okuma yapabilen

Genel laboratuvar araç ve gereçleri

 

Kurşun asetat çözeltisinin hazırlanması: Kurşun asetat çözeltisi, kaynamakta olan 350 ml su içinde 115gr kurşun asetat Pb(CH₃COO)₂.3H₂O çözülür ve yavaş yavaş karıştırılarak üzerine 60gr kurşun oksit ilave edilir. Kurşun oksitin olabildiğince çözünmesi sağlanarak, çözelti sıcakken filtreden geçirilir. Filtre kaynar su ile yıkanır ve süzüntü 20 Cº’ye soğutulduktan sonra su ile 500ml’ye tamamlanır.

 

Analizin yapılışı:

 

Ekstraksiyon ve durultma:

 

Numuneden 3 g tartılır ve 300 ml lik bir erlene konur, içine birkaç kaynama taşı konularak erlenin ağırlığı bulunur. Üzerine 96 ml su ilave edildikten sonra zaman zaman çalkalamak suretiyle kaynayıncaya kadar ısıtılır ve 5 dakika hafif kaynar durumda tutulur.

 

Erlen, bunzen beki üzerinden alınır, üzerine hemen ve devamlı çalkalayarak 4 ml kurşun asetat çözeltisi ilave edilir. Erlen soğutulur, dış yüzeyi kurulandıktan sonra yeniden tartılır, sıvı ağırlığı 101 g oluncaya kadar su ilave edilir ( 4 ml kurşun asetat çözeltisi yaklaşık 5 g ağırlıktadır) ve iyice karıştırıldıktan sonra katlı filtre kağıdından süzülür. Süzüntünün 10 ml si atılır.

 

Elde edilen ve berrak veya hafif bulanık olması gereken yaklaşık 50 ml süzüntü üzerine 0.5 g katı sodyum bi karbonat konulur, iyice karışması ve kurşun karbonatın çökmesi sağlanır.

 

Yeniden katlı filtre kağıdından süzülür ve süzüntünün ilk 10 ml si atılır. Elde edilen berrak süzüntüden 5-10 ml alınır ve 100 ml lik ölçülü balona konulur. Üzerine 0.5 ml % 10 luk hidroklorik asit çözeltisi ilave edildikten sonra karıştırılır ve balon çizgisine tamamlanır.

 

Spektrofotometrik okuma:

 

Hazırlanan çözeltinin absorbansı, suya karşılık olmak üzere 1 cm lik kuvarz küvet içinde ve 306 nm de uv spektrofotometre ile okunur (D1).

 

Daha sonra 260 nm den başlanarak maksimum absorbans değeri (D2) ve bu değerin okunduğu dalga boyu (yaklaşık 272 nm) hesaplanır. 

 

Numunedeki teobromin:

 

                              17.7(A2-A1)

Teobromin (%) 0= ---------------

                                 m x V

 

Numunedeki yağsız kakao kitlesi oranı:

 

                                               T

Yağsız kakao kitlesi (%) = -----------

                                          0.0317

 

A1 = 306 nm de okunan absorbans

A2 = Maksimum dalga boyundaki absorbans

m = Numune miktarı

V = Süzüntüden alınan miktar, ml

T = Tebromin miktarı, %

 

Not: Kahveli ve kolalı çikolatalarda bu metot kullanılmaz.

 

 Ortamdaki organik kirliliği tespit etmek için Clean Test ürünümüzü rahatlıkla kullanabilirsiniz.