Ekstraksiyon Yöntemiyle Yağ Tayini (Sokselet)

1424 kez okundu

6 ay önce eklendi

Ana Sayfa » Makale-Yöntem » Mikrobiyolojik Analiz» Ekstraksiyon Yöntemiyle Yağ Tayini (Sokselet)


Genel Bilgi
 
Gıdalardaki yağ miktarı süt ve süt ürünlerinde Gerber yöntemiyle, bunun dışında kalan gıdalarda ise sokselet (soxhelet)yöntemiyle saptanmaktadır. Bu yöntemde çözücü olarak normal pentan veya hekzan kullanılır. Bu çözücülerin bulunamaması durumunda, kaynama noktası 40-60C arasında olan,bromür sayısı 1’den az ve kalıntı bırakmayan petrol eteri de kullanılabilir.

Gerber yöntemi hakkında bilgi almak için Sütte Kimyasal Analizler 2 adlı makalemizi okuyabilirsiniz. 

İlkesi

Sokselet (soxhelet) ekstraksiyon cihazı kullanılarak uygun bir çözücü ile örnekteki yağın ekstrakte edilmesi ilkesine dayanır.
 
Bu şekilde örnekten elde edilen yağ miktarı, yöntemde belirtilen şartlarda ekstrakte edilen maddenin tümüdür ve % olarak ifade edilir.

Kullanılan Araç Gereçler

Normal pentan veya hekzan (bulunamazsa petrol eteri)
 
Etüv:105-110 C sıcaklık aralığında çalışabilen cihazdır.
 
Sokselet ekstraksiyon cihazı:Sürekli çalışabilen,su giriş ve çıkışları bulunan, ısıtıcı ve damıtma bölümleri olan düzenektir.
 
Damıtma kartuşu: Yağından arındırılmış olmalıdır.
 
Laboratuvar havanı veya değirmeni
 
Sünger taşı veya cam boncuk: 3mm çapında ve kurutulmuş olmalıdır
 
Cam pamuğu: Yağından arındırılmış olmalıdır.
 
Cam balon: 200-250 ml’ lik yıkanıp kurutulmuş ve içinde 2-3 tane cam boncuk bulunan cam balon kullanılmalıdır.
 
Su banyosu: 80-100 C’ayarlı su banyoları kullanılmalıdır.
 
Desikatör: 40-60’lık desikatörler kullanılabilir.
 
Analitik terazi: ± 0,001 g duyarlıkta olmalıdır.
 
  
 
Deney Numunesinin Hazırlanması
 
Analiz edilecek örneğin nem oranının %10’un altında olması için örnek bir kurutma kabına konarak 80C’den fazla olmayan sıcaklıkta etüvde kurutulur. Hava geçirmeyen bir kap içinde muhafaza edilir.
 
Her örneğin öğütülmesinden önce ve sonra öğütücü iyice temizlenmelidir. Çünkü öğütücünün iç yüzeyine yapışan her türlü materyal öğütülecek numunenin oranını azaltır.
 
Temizlenen öğütücüye bir miktar örnek konularak öğütülür. Öğütücü yoksa bu işlem blender veya havanda da yapılabilir. Yağ ekstraksiyonu,öğütmeden sonra 30 dakika içinde tamamlanmalıdır. Özellikle ekstrakte edilecek yağın serbest yağ asitleri içerikleri tayin edilecekse,bu durum daha da önemlidir.

İşlem Basamakları

Daha önce etüvde kurutulmuş ve desikatörde soğutulmuş olan ve içinde iki tane cam boncuk bulunan balon 1mg duyarlılıkta tartılarak darası alınır.
 
Örnek öğütüldükten sonra yaklaşık 5-10 g ± 0.5 mg duyarlılıkta tartılır.
 
Tartılan numune, çözücü ile ıslatılmış küçük bir parça pamuk tampon kullanılarak kartuşa konur.Tartı kabındaki numunenin kartuşa aktarılmasında öğütülmüş en ufak bir zerresi kalmamalıdır.Kullanılan pamuk tampon ile kartuş kapatılır.
 
Kartuş ekstraktöre yerleştirilir.
 
Balona yeterli miktarda (yaklaşık 150 ml-1.5 sifon hacmi) çözücü ilave edilir.
 
Balon, ekstraktör ve soğutucu birbirine bağlanır. Su banyosu veya ısıtıcılı tabla üzerine yerleştirilir.
 
Çözücü yavaş kaynayacak şekilde sıcaklık ayarlanır.Geri damıtma hızı dakikada en az üç damla olmalıdır.
 
6-8 saatlik ekstraksiyon uygulanır.
 
Süre sonunda ekstraksiyon durdurulur.
 
Balonun içerisindeki çözücünün büyük bir kısmı damıtılarak geri alınır. Bu işlem sırasında yağ balonu içerisinde toplanan yağın yanmamasına dikkat edilmelidir.
 
Geriye kalan az miktardaki çözücünün uzaklaştırılması için cam balon 103 ± 2C’ye ayarlı etüve konur.
 
Süre sonunda, desikatörde en az bir saat süreyle soğutulan balon 1mg duyarlılıkta tartılır.
 
Balon tekrar aynı sıcaklıktaki etüve konur ve 10 dakika beklendikten sonra soğutulup ikinci kez tartılır.İki tartım arasındaki fark 10 mg’dan fazla olmamalıdır.
 
Eğer fark varsa 10 mg’dan az oluncaya kadar balon 10’ar dakikalık süreyle tekrar etüve konur.
 
Balonun son ağırlığı kaydedildikten sonra içindeki yağ miktarı % yağ olarak formülden hesaplanır. Yağ miktarı kuru madde üzerinden istenirse;
 
Örnek önce etüvde kurutulur.
 
Kuru madde hesaplanır.
 
Daha sonra ekstraksiyon işlemi yapılır.
 
Yağ miktarı hesaplamada , örnek ağırlığı % kuru maddede bulunan sonuç alınarak hesaplanır.
 
Tebliğde: Ayçiçeği tohumunda yağ içeriği % 45–63, Fındıkta yağ içeriği % 60, Kakaolu fındık ezmesinde yağ içeriği %28–30, Sütlü çikolatada toplam yağ ³ 25’tir.

Hesaplanması:
 
% Yağ (g /100 g) = (M2-M1)/m x100
 
Burada:
 
M1 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı (g).
 
M2 =Balonda son tartımda bulunan toplam yağ miktarı (g).
 
m = Alınan örneğin ağırlığı (g)dır.
 
ÖRNEK: Bir gıda maddesinde yağ analizi için örnekten 5.0184 g tartılmıştır. Cam balonun darası 98.2807 g dır. Ekstraksiyon işlemi sonunda balonda tartılan yağ miktarı ise 100.2923 g gelmiştir. Buna göre % yağ miktarını formüle göre hesaplayınız.
 
% Yağ (g /100 g) = (100,2923-98,2807)/5,0184  x100
 
% Yağ(g/100g) = 40.08 g'dır.
 
Kaynak: http://www.megep.meb.gov.tr/

Etiketler yağ analizi lab , gıdalarda yağ, gıdalarda yağ analizi, gıdalarda yağ tayini, gerber yöntemi, sokselet yöntemi, ekstraksiyon yöntemi, gıdalarda analizler, gıdalarda kimyasal analiz, sokselet yöntemi nasıl uygulanır